液相法，液相色谱法原理

本文目录一览

1，液相色谱法原理
2，什么是液相沉淀法
3，怎么用高效液相法测定双氯芬酸钠的浓度
4，求助用液相法分离光学异构体
5，化学液相法和物理液相法的定义
6，介绍高效液相色谱法入门知识

1，液相色谱法原理

高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上，引用了气相色谱的理论，在技术上，二、性质及原理：高效液相色谱按其固定相的性质可分为高效凝胶色谱、疏水性

液相色谱法原理

2，什么是液相沉淀法

液相沉淀法（湿化学沉淀法）是由液相进行化学制取的最常用方法。把沉淀剂加入金属盐溶液中进行沉淀处理。再将沉淀物加热分解则可得到所需的产品。根据最终产物的性质决定是否进行热分解处理。主要用于氧化物或复合氧化物超微粉体的制备及某些金属超微粉体的制备。

什么是液相沉淀法

3，怎么用高效液相法测定双氯芬酸钠的浓度

首先确定样品成分，获取该成分的纯品（对照品），将对照品溶液配制成与样品成分浓度相当的浓度（比如样品浓度是10mg/ml左右，对照品溶液就配制成10mg/ml）。对照品溶液和供试品溶液分别进样，进行色谱分析，获得对照品成分峰面积与供试品溶液峰

任务占坑

怎么用高效液相法测定双氯芬酸钠的浓度

4，求助用液相法分离光学异构体

1、反相柱子：一般适用范围比较大。分离极性比较小的物质。极性强的物质先出柱。 ODS就是C18柱子。 RP-8和RP-18分别是C18柱子和C8柱子。 C18柱子和C8柱子是柱子的碳链的长度不一样的。碳链增长了,也增加了键合相的非极性作用的面积,对保留值和选择性都有影响,随烷基碳链的增长对溶质分离的选择性也增强了.但是对单一或简单组分确实看不出太大区别。2、正相柱子：一般分离光学异构体和反相柱子不能分离的极性比较大的物质。 APS为NH2柱子另外diol 代表的是球形硅胶邻二羟基丙基醇基柱，正相柱，极性强的物质后出。硅胶柱子的特点是可分离异构体，柱子的载样量大，用于制备分离，不污染收集的流分了，缺点是分析应用不方便，如流动相的含水量应该严格控制，再现性较差，需较长的平衡时间，不适用于梯度洗脱。碱性化合物在氨基和二醇柱上的保留强，而偶极化合物在腈基柱子上的保留强。建议您看看色谱分析等专业书籍有帮助的。

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5，化学液相法和物理液相法的定义

液相法是通过溶液中沉淀，通常是使溶液通过加水分解或离子反应生成沉淀物，如氢氧化物、草酸盐、碳酸盐、氧化物、氮化物等，将沉淀加热分解后，可制成超微粉体材料。化学液相法就是使用化学合成的方法，通过溶液中反应生成沉淀。物理液相法就是使用物理的手段而已。

一、化学液相法：1、使用化学合成的方法，通过溶液中反应生成沉淀。化学液相法是选择一种或多种合适的可溶性金属盐类，按所制备的材料组成计量配制成溶液，使各元素呈离子或分子态，再选择一种合适的沉淀剂或用水解使金属离子均匀沉淀或结晶出来，最后将沉淀或结晶的脱水或者加热分解而得到所需材料粉体。2、化学液相法包括沉淀法、水热法、溶胶-凝胶法、水解法、电解法、氧化法、还原法。二、物理液相法：1、使用物理的手段生成沉淀。物理液相法是用蒸发、升华使金属离子均匀沉淀或结晶出来，最后将沉淀或结晶的脱水或者加热分解而得到所需材料粉体。2、物理液相法包括喷雾法、冻结干燥法。三、液相法是选择一种或多种合适的可溶性金属盐类，按所制备的材料组成计量配制成溶液，使各元素呈离子或分子态，再选择一种合适的沉淀剂或用蒸发、升华、水解等操作，使金属离子均匀沉淀或结晶出来，最后将沉淀或结晶的脱水或者加热分解而得到所需材料粉体。1、沉淀法：主要包括沉淀的生成和固液分离，其中沉淀的生成是该工艺的关键步骤。沉淀法又可分为直接沉淀法、共沉淀法和均相沉淀法。2、水热法：通过在高温高压水中的化学反应形成超细粉沉淀的方法。该方法可以大量获得在通常得不到或难以得到的、粒径从几纳米到几百个纳米的金属氧化物、金属复合氧化物陶瓷粉末。3、溶胶-凝胶法：利用金属醇盐的分解或聚合反应制备金属氧化物或金属氢氧化物的均匀溶胶，再浓缩成透明凝胶，凝胶经干燥和热处理后可得到所需氧化物陶瓷粉体。4、水解法：通过将水加入金属烃化物中来得到所需粉末。水解反应的产物通常是氢氧化物、水合物等沉淀，通过水解脱水可以得到纯度极高的陶瓷超细粉末。

你好！液相法是通过溶液中沉淀，通常是使溶液通过加水分解或离子反应生成沉淀物，如氢氧化物、草酸盐、碳酸盐、氧化物、氮化物等，将沉淀加热分解后，可制成超微粉体材料。化学液相法就是使用化学合成的方法，通过溶液中反应生成沉淀。物理液相法就是使用物理的手段而已。如有疑问，请追问。

6，介绍高效液相色谱法入门知识

楼主，您好。高效液相色谱法系采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。注入进样阀的供试品，由流动相带入柱内，各成分在柱内被分离，并依次进入检测器，由记录仪、积分仪或数据处理系统记录色谱信号。采用微柱液相色谱系统可以减少溶剂的消耗并达到快速分离之目的。高效液相色谱法的主要分离机制有吸附、分配、离子交换和排阻作用。 1．对仪器的一般要求所用的仪器为高效液相色谱仪。仪器应定期检定并符合有关规定。（1）色谱柱最常用的色谱柱填充剂为化学键合硅胶。反相色谱系统使用非极性填充剂，以十八烷基硅烷键合硅胶最为常用，辛基硅烷键合硅胶和其他类型的硅烷键合硅胶（如氰基硅烷键合相和氨基硅烷键合相等）也有使用。正相色谱系统使用极性填充剂，常用的填充剂有硅胶等。离子交换填充剂用于离子交换色谱；凝胶或高分子微球等填充剂用于分子排阻色谱等；手性键合填充剂用于对映异构体的拆分分析。填充剂的性能（如载体的形状、粒径、孔径、表面积、键合基团的表面覆盖度、含碳量和键合类型等因素）以及色谱柱的填充，将直接影响待测物的保留行为和分离效果。孔径在150？以下的填料适合于分析分子量小于2000的化合物，分子量大于2000的化合物则应选择孔径在300？以上的填料。以硅胶为载体的键合固定相填充剂适用pH2～8的流动相。当pH大于8时，可使载体硅胶溶解；当pH小于2时，与硅胶相连的化学键合相易水解脱落。当色谱系统中需使用pH大于8的流动相时，应选用耐碱的填充剂，如采用高纯硅胶为载体并具有高表面覆盖度的键合硅胶、包覆聚合物填充剂、有机-无机杂化填充剂或非硅胶填充剂等；当需使用pH小于2的流动相时，应选用耐酸的填充剂，如具有大体积侧链能产生空间位阻保护作用的二异丙基或二异丁基取代十八烷基硅烷键合硅胶、有机-无机杂化填充剂等。（2）检测器最常用的检测器为紫外吸收检测器，其他常见的检测器有二极管阵列检测器（DAD）、荧光检测器、示差折光检测器、蒸发光散射检测器、电化学检测器和质谱检测器等。紫外、二极管阵列、荧光、电化学检测器为选择性检测器，其响应值不仅与待测物的质量有关，还与化合物的结构有关；示差折光检测器和蒸发光散射检测器为通用型检测器，对所有的化合物结构均有响应；蒸发光散射检测器属质量型检测器，对结构类似的化合物，其响应值几乎仅与待测物的质量有关；二极管阵列检测器可以同时记录待测物在规定波长范围内的吸收光谱，故可用于待测物的光谱管制和色谱峰纯度的检查。紫外、荧光、电化学和示差折光检测器的响应值与待测物的质量呈线性关系，但蒸发光散射检测器响应值与待测物的质量通常并不呈线性关系，必要时需对响应值进行数学转换后进行计算。不同的检测器，对流动相的要求不同。当采用紫外检测器时，所用流动相应至少符合紫外分光光度法（附录ⅣA）项下对溶剂的要求；采用低波长检测时，还应考虑有机相中有机溶剂的截止使用波长，并选用色谱级有机溶剂。蒸发光散射检测器和质谱检测器通常不允许使用含不挥发盐组分的流动相。（3）流动相由于C18链在水相环境中不易保持伸展状态，故对于十八烷基硅烷键合硅胶为固定相的反相色谱系统，流动相中有机溶剂的比例通常不应低于5％，否则C18链的随机卷曲将导致组分保留值变化，造成色谱系统不稳定。正文中各品种项下规定的条件除固定相种类、流动相组成、检测器类型不得任意改变外，其余如色谱柱内径、长度、固定相牌号、载体粒度、流动相流速、混合流动相各组成的比例、柱温、进样量、检测器的灵敏度等，均可适当改变，以适应具体的色谱系统并达到系统适用性试验的要求。但对某些品种，必须用特定牌号的填充剂方能满足分离要求，可在该品种项下注明。 2．系统适用性试验色谱中最难分离物质对或与其相关的物质对的分离度和待测物响应值的重复性是系统适用性试验的重要参数。按各品种项下要求对色谱系统进行适用性试验，即用规定的对照品对色谱系统进行试验和调整，应符合要求；或规定色谱条件下的最小理论板数、分离度、重复性和拖尾因子。（1）色谱柱的理论板数（n）在规定的色谱的条件下，注入供试品溶液或各品种项下规定的内标物质溶液，记录色谱图，量出供试品主成分或内标物质峰的保留时间tR（以分钟或长度计，下同，但应取相同单位）和半高峰宽（Wh/2），按n＝5.54（tR/Wh/2）2计算色谱柱的理论板数，如果测得理论板数低于各品种项下规定的最小理论板数，应改变色谱柱的某些条件（如柱长、载体性能、色谱柱充填的效果等），使理论板数符合要求。（2）分离度定量分析时，为便于准确测量，要求定量峰与其他峰或内标峰之间有较好的分离度。分离度（R）的计算公式为：式中tR2为相邻两峰中后一峰的保留时间； tR1为相邻两峰中前一峰的保留时间； W1及W2为此相邻两峰的峰宽。除另有规定外，分离度应大于1.5。（3）重复性取各品种项下的对照溶液，连续进样3～5次，除另有规定外，其峰面积测量值的相对标准偏差应不大于2.0%。也可按各品种校正因子测定项下，配制相当于80%、100%和120%的对照品溶液，加入规定量的内标溶液，配成3种不同浓度的溶液，分别进样3次，计算平均校正因子。其相对标准偏差也应不大于2.0%。（4）拖尾因子为保证测量精度，应检查待测峰的拖尾因子（T）是否符合各品种项下的规定，或不同浓度进样的校正因子误差是否符合要求。拖尾因子计算公式为：式中W0.05h为0.05峰高处的峰宽； d1为峰极大至峰前沿之间的距离。除另有规定外，峰高法定量时T应在0.95～1.05之间。 3．测定法定量测定时，可根据供试品的具体情况采用峰面积法或峰高法。但测定杂质含量时，须采用峰面积法。（1）内标法加校正因子测定供试品中某个杂质或主成分含量按各品种项下的规定，精密称（量）取对照品和内标物质，分别配成溶液，精密量取各溶液，配成校正因子测定用的对照溶液。取一定量注入仪器，记录色谱图。测量对照品和内标物质的峰面积或峰高，按下式计算校正因子：校正因子式中AS为内标物质的峰面积或峰高； AR为对照品的峰面积或峰高； CS为内标物质的浓度； CR为对照品的浓度。再取各品种项下含有内标物质的供试品溶液，注入仪器，记录色谱图，测量供试品（或其杂质）峰和内标物质的峰面积或峰高，按下式计算含量：含量式中AX为供试品（或其杂质）峰面积或峰高； CX为供试品（或其杂质）的浓度； A′S为供试品溶液中内标物质的峰面积或峰高； C′S为供试品溶液中内标物质的浓度； f为校正因子。当配制校正因子测定用的对照溶液和含有内标物质的供试品溶液使用同一份内标物质溶液时，CS=C′S，则配制内标物质溶液不必精密称（量）取。（2）外标法测定供试品中某个杂质或主成分含量按各品种项下的规定，精密称（量）取对照品和供试品，配制成溶液，分别精密取一定量，注入仪器，记录色谱图，测量对照品和供试品待测成分的峰面积（或峰高），按下式计算含量：含量式中各符号意义同上。由于微量注射器不易精确控制进样量，当采用外标法测定供试品中某杂质或主成分含量时，以定量环或自动进样器进样为好。（3）加校正因子的主成分自身对照法测定杂质含量时，可采用加校正因子的主成分自身对照法。在建立方法时，按各品种项下的规定，精密称（量）取杂质对照品和待测成分对照品各适量，配制测定杂质校正因子的溶液，进样，记录色谱图，按上述（1）法计算杂质的校正因子。此校正因子可直接载入各品种正文中，用于校正杂质的实测面积。这些需作校正计算的杂质，通常以主成分为参照采用相对保留时间定位，其数值一并载入各品种正文中。测定杂质含量时，按各品种项下规定的杂质限度，将供试品稀释成与杂质限度相当的溶液作为对照溶液，进样，调节检测灵敏度（以噪声水平可接受为限）或进样量（以柱子不过载为限），使对照溶液中的主成分色谱峰高约达满量程的10%～25%或其峰面积能准确积分（通常含量低于0.5%的杂质，峰面积的RSD应小于10%；含量在0.5%～2%的杂质，峰面积的RSD应小于5%；含量大于2%的杂质，峰面积的RSD应小于2%）。然后，取供试品溶液和对照品溶液适量，分别进样，供试品溶液的记录时间，除另有规定外，应为主成分保留时间的2倍，测量供试品溶液色谱图上各杂质的峰面积，分别乘以相应的校正因子后与对照溶液主成分的峰面积比较，依法计算各杂质含量。详情请参考国家标准物质网 www.rmhot.com （4）不加校正因子的主成分自身对照法当没有杂质对照品时，可采用不加校正因子的主成分自身对照法。同上述（3）法配制对照溶液并调节检测灵敏度后，取供试品溶液和对照溶液适量，分别进样，前者的记录时间，除另有规定外，应为主成分保留时间的2倍，测量供试品溶液色谱图上各杂质的峰面积并与对照溶液主成分的峰面积比较，计算杂质含量。若供试品所含的部分杂质未与溶剂峰完全分离，则按规定先记录供试品溶液的色谱图Ⅰ，再记录等体积纯溶剂的色谱图Ⅱ。色谱图Ⅰ上杂质峰的总面积（包括溶剂峰），减去色谱图Ⅱ上的溶剂峰面积，即为总杂质峰的校正面积。然后依法计算。（5）面积归一化法由于峰面积归一化法测定误差大，因此，本法通常只能用于粗略考察供试品中的杂质含量。除另有规定外，一般不宜用于微量杂质的检查。方法是测量个杂质峰的面积和色谱图上除溶剂峰以外的总色谱峰面积，计算各杂质峰面积及其之和占总峰面积的百分率。求采纳